介绍
通过热重分析测试，我们可以得到材料热行为的很多重要的定量信息。简单的反应，如脱水过程，通过一个T GA实验就可以很好的加以说明。为了阐明一个比较复杂的反应，TGA经常与质谱仪" title="质谱仪">质谱仪（MS）或红外（IR）联用以鉴别样品在分解过程中所释放的气体。但是，对于比较复杂的材料，如合成初期得到的样品、聚合物、沥青等，它们降解时会产生气体的混合物。在这种情况下，采用MS或FTIR分析就很难对气体中的各个要素进行鉴别，而采用GC-MS的联用系统则可以得到很多重要的信息。样品降解时，同时挥发出的气体可以先经过G C进行分离，然后再经过M S进行产物的鉴别。
在本论文中，我们采用的联用系统为TGA/SDTA851e-Hewlett Packard（HP）GC-MS（HP6890和HP5973）。
实验
TGA/SDTA851e-GC-MS组合采用了一个特殊设计的气体导入系统，这使得GC-MS可以不必要依赖于TGA/SDTA851e而操作，另外，这也提供了更多的样品制备的选择性（吸附，解吸附等）。对于T G A/S D T A，有六种不同的样品收集管道可供选择，它们可被用来在热重分析测试的不同阶段来收集挥发出的不同气体。通过管道阀门的开关，可以使收集管道中的气体充满或排空。此开关是由GC-MS系统触发的，这就保证了自动化操作的可能性。为了防止冷凝，收集管道、转移连接线、阀门等气体流经的路线都被加热到290°C。图1和图2显示了GC-MS与TGA/SDTA851e联用的气体导入系统。


对包含有硅树脂和酚醛树脂" title="酚醛树脂">酚醛树脂的泡沫进行TGA-GC-MS分析样品（83.251mg）放在900μl的带盖的氧化铝坩埚中，坩埚盖打孔。在氩气作为吹扫气体的气氛下，样品以10K/min被加热。在T G A曲线（图3）上，可以看到在300°C和500°C之间，有一个宽的失重台阶。在DTG曲线上，480°C左右的一个小平台表明在整个区域内，两个过程发生了重叠。基于TGA/DTG的这些信息，我们决定选取300°C至500°C的温度区域进行GC-MS分析。


从350°C以后，每隔3min对分解所得到的气体进行一次分析。从降解的产物中，可以识别出不同的线性或环状甲基硅氧烷。这些是样品中硅树脂部分所特有的。在440°C时所得到的降解产物的色谱图如图4所示。表1总结了由GC-M S识别的，在GC谱图中各个峰所对应的化合物。信心系数Q，表明了由M S识别的准确性；Q值为100表明MS的识别100%正确。


色谱图表明，在高温分解过程中，泡沫的硅树脂部分连续的分解出气体，这些分解产物形成的时间可以利用色谱图上的保持时间" title="保持时间">保持时间以及峰的面积来加以分析。图2显示了各分解产物形成的曲线。


此处使用的色谱柱" title="色谱柱">色谱柱，只能够用来分析泡沫中硅树脂部分的分解产物。如果要分析酚醛树脂部分的分解产物（例如二氧化碳、甲烷等），则必须选用不同的色谱柱。



结论
METTLER TOLEDO公司的TGA/SDTA851e可以方便的与GC-MS联用。这项技术的优点就在于即使对于复杂的降解反应，也可以对降解产物进行识别，并且在理论上可以进行量化。因此对于复杂的降解过程来讲，TGA-GC-MS系统是一个十分有力的、通用的工具。